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材料凝膠時間的測定

更新時間:2019-09-25   點擊次數(shù):1674次

凝膠時間,也稱膠凝時間。

一般是指液態(tài)樹脂或膠液在規(guī)定的溫度下由能流動的液態(tài)轉(zhuǎn)變成固體凝膠所需的時間。對于熱固性樹脂來說,是指添加促進劑、引發(fā)劑等形成凝膠所需的時間。

從微觀層面來看,此時鏈段已經(jīng)被引發(fā),開始反生連鎖反應(yīng)。隨著鏈段不斷增長,粘度增稠,Z終呈現(xiàn)凝膠狀態(tài)。

舉個例子:假如你正在手糊一個玻璃鋼產(chǎn)品,配好了促進劑、固化劑等,開始糊制了。正當大家還在歡快地干活時,調(diào)配的樹脂卻凝膠了,氣泡也賴著不走了,任你怎么輥壓都沒用。于是,你吸取了經(jīng)驗教訓(xùn),重新調(diào)整了促進劑、固化劑的比例。這回終于順利糊制完了,想象著脫模后出來的漂亮制品,你欣慰地笑了。

可是,問題又來了。這回變成超長“凝膠”了,半天不干、立面流膠、影響工期。影響凝膠時間的因素有很多,如促進劑、固化劑、溫度、濕度、堆積厚度等。

因此要把控一個Z佳的凝膠時間,必須把這些參數(shù)都考慮進來,形成一個系統(tǒng)化的環(huán)節(jié)。只要該系統(tǒng)中的某一個因素出現(xiàn)較大變動時,就要及時調(diào)整其它因素來進行平衡,從而確保凝膠時間在一個合適的區(qū)間范圍。因此平時必須養(yǎng)成測凝膠時間的習(xí)慣,并記錄在案,積累出一套標準化流程。

在美洲,凝膠時間測定儀基本由Sunshine 所主導(dǎo)。目前,Sunshine 已經(jīng)不再生產(chǎn)或提供凝膠時間測定儀,熱固性材料的主要制造商已經(jīng)與Brookfield 展開合作,共同推動DV2T 成為QC 用凝膠時間測試的Z佳替代儀器。對于R&D型實驗室,具有圖形顯示功能的DV3T 將是一個更好的選擇。

Brookfield 凝膠時間測定儀由一臺DV2TRV 粘度計、一個特殊的磁力耦合器和一根玻璃棒(類似于粘度計轉(zhuǎn)子)共同組成。磁力耦合器是儀器設(shè)計上的一大優(yōu)勢。玻璃棒可以緊密地連接在磁力耦合器上,磁力耦合器可以與標準轉(zhuǎn)子螺紋連接系統(tǒng)或EZ-Lock 轉(zhuǎn)子快接系統(tǒng)連接。

安裝DV2T 凝膠時間測定儀,然后連接GT-2000 磁力耦合器和玻璃棒。建議使用Rheocalc T 軟件來顯示實時測試數(shù)據(jù),以獲得Z佳測試結(jié)果。也可以在dan機模式下進行測試,通過觀察粘度和扭矩百分比數(shù)據(jù)控制測試進程。

將玻璃桿浸入樣品中,玻璃棒末端與樣品杯底部距離為0.5 英寸。用于試的樣品體積為100mL 或更多。對于盛放樣品的樣品杯,沒有特定的規(guī)范,可以自由挑選。

將轉(zhuǎn)速設(shè)置為1 RPM,啟動粘度計馬達,開始測試。使用秒表記錄測試時間,同時觀察測試過程中粘度和扭矩的變化情況。在測試的起始階段,數(shù)據(jù)的變化較小。隨著時間的繼續(xù),粘度和扭矩都會升高。當材料接近其自然固化狀態(tài)時,粘度和扭矩會迅速增大。當觀察到粘度和扭矩迅速增加的情況時,記錄下秒表的運行時間,此時間即為該材料的近似凝膠時間。

更換樣品,進行一次或多次重復(fù)測試,以驗證凝膠時間數(shù)據(jù)的準確性。